JK9830自動凱氏定氮儀測揮發(fā)性鹽基氮
揮發(fā)性鹽基氮總述:
揮發(fā)性鹽基氮(TVB-N)指動物性食品由于酶和細菌的作用,在腐爛過程中,使蛋白質(zhì)分解而產(chǎn)生氨以及胺類等堿性含氮物質(zhì)。此類物質(zhì)具有揮發(fā)性,其含量越高,表明氨基酸被破壞的越多,特別是蛋氨酸和酪氨酸,因此營養(yǎng)價值大受影響
揮發(fā)性鹽基氮測試儀器:
自動型凱氏定氮儀----濟南魯熱儀器有限公司的JK9830自動凱氏定氮儀
測試方法:
(1)自動凱氏定氮儀JK9830設(shè)定?
設(shè)定加堿、加水體積為0mL。?
硼酸接收液加入設(shè)定為30mL。?
蒸餾設(shè)定:設(shè)定蒸餾時間180s或蒸餾體積200mL,以先到者為準。
吸收液的滴定:
標準溶液使用鹽酸標準滴定溶液(0.1000mol/L)或硫酸標準滴定溶液(0.1000mol/L)。
滴定終點設(shè)定:手工顏色反映滴定或者采用PH滴定儀;顏色滴定使用混合指示液,30mL的硼酸接收液滴加10滴混合指示液。
(2)試樣處理
鮮(凍)肉去除皮、脂肪、骨、筋腱,取瘦肉部分,鮮(凍)海產(chǎn)品和水產(chǎn)品去除外殼、皮、頭部、內(nèi)臟、骨刺,取可食部分,絞碎攪勻。制成品直接絞碎攪勻。肉糜、肉粉、肉松、魚粉、魚松、液體樣品等均勻樣品可直接使用。皮蛋(松花蛋)、咸蛋等腌制蛋去蛋殼、去蛋膜,按蛋:水=2∶1的比例加入水,用攪拌機絞碎攪勻成勻漿。皮蛋、咸蛋樣品稱取蛋勻漿15g(計算含量時,蛋勻漿的質(zhì)量乘以2/3即為試樣質(zhì)量),其他樣品稱取試樣10g,精度至0.001g,液體樣品吸取10.0mL,于蒸餾管內(nèi),加入75mL水,振搖,使試樣在樣液中分散均勻,浸漬30min。
(3)測定
a)按照JK9830自動凱氏定氮儀操作說明書的要求運行儀器,通過清洗、試運行,使儀器進入正常測試運行狀態(tài),首先進行試劑空白測定,取得空白值。
b)在裝有已處理試樣的蒸餾管中加入1g氧化鎂,立刻連接到蒸餾器上,按照儀器設(shè)定的條件和儀器操作說明書的要求開始測定。
c)測定完畢及時清洗和疏通加液管路和蒸餾系統(tǒng)。
分析結(jié)果的表述
試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量按式(2)計算:?
X=(V1-V2)×c×14/m×100
式中:?X———試樣中揮發(fā)性鹽基氮的含量,單位為毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL);
V1———試液消耗鹽酸或硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);.
V2———試劑空白消耗鹽酸或硫酸標準滴定溶液的體積,單位為毫升(mL);c———鹽酸或硫酸標準滴定溶液的濃度,單位為摩爾每升(mol/L);
14———滴定1.0mL鹽酸[c(HCl)=1.000mol/L]或硫酸[c(1/2H2SO4)=1.000mol/L]標準滴定溶液相當?shù)牡馁|(zhì)量,單位為克每摩爾(g/mol);
m———試樣質(zhì)量,單位為克(g)或試樣體積,單位為(mL):
100———計算結(jié)果換算為毫克每百克(mg/100g)或毫克每百毫升(mg/100mL)的換算系數(shù)。
實驗結(jié)果以重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的算術(shù)平均值表示,結(jié)果保留三位有效數(shù)字。
(4)精密度
在重復性條件下獲得的兩次獨立測定結(jié)果的差值不得超過算術(shù)平均值的10% 。